蔬菜农药残留检测中有机氯加标实验过程介绍

蔬菜农药残留检测，用的是NY/T 761-2008方法，本文主要介绍蔬菜农药残留检测中有机氯加标的实验过程。

一、实验部分

1.1仪器与试剂

气相色谱仪，PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。

乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.2实验方法

根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T761-2008）进行检测。

1.3标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

1.4实验条件

有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。

1.5实验过程

将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗，淋洗液用刻度离心管接住，倒入废液缸。预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。50度氮吹至2ml左右。

正己烷定容至5mL，在混匀器上混匀，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。

二、加标过程

2.1有机氯加标量

质量浓度均为100ug/ml,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL，吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,

②三氟氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,

③氯氰菊酯标液浓度为10ug/mL,吸500ul到25g样品中，加标量为0.2ug/g,配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

2.2有机氯基质配标液

根据计算公式：标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量，将24号空白样品前处理最后定容的5.0mL液体，倒入2mL进样小瓶进样，其余3mL配制混标，此溶液为基质溶液。

①γ-六六六标液浓度为10ug/mL，按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，

②三氟氯氰菊酯标液浓为10ug/mL,按公式计算需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，

③氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL,需吸40uL到2mL基质溶液中，配制浓度为0.2ug/mL，配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

2.3加标回收率

三、结论

从气相方面来说，要保证数据准确，要从以下几个方面来注意：

1、氮吹时一定要注意气流大小，气流大了容易把液体吹出造成损失，气流太小吹的时间长，会影响回收率，也不要完全吹干，会造成回收率偏低。

2、过小柱是为了净化，除去样品中色素及杂质。关键点是小柱不要干，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入净化溶液。小柱干了不容易洗脱，农药会留在小柱上，洗不下来。

3、定容要准确，5mL刻度离心管是准确定容至刻度线。

4、还要注意如果衬管与色谱柱受污染，会出现标准溶液与样品溶液的峰面积增大现象，但两者是不同步的，样品溶液峰面积增大的系数远大于标准溶液峰面积，这样也容易出现回收率高的现象，应注意及时更换衬管或老化色谱柱等。

5、为减少样品对色谱柱的污染，可经常更换进样垫与衬管，防止进样垫屑与衬管里的脏东西进入色谱柱，还要对色谱柱进行定期老化处理，清除色谱柱里的残留，老化后要将色谱柱柱头切去5-10cm，确保色谱柱的干净程度。特别在进行比对时，要用新的进样垫与干净的色谱柱。

（内容来源仪器信息网）

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