蔬菜水果农药残留检测有机磷加标实验过程介绍

随着生活水平的提高，人们对食品安全问题越来越关注。食品安全直接关系到了我们的生活质量，关系到我们每个人的生命健康。随着各类食品添加剂的广泛使用，农药残留问题逐渐成为食品污染中的重要问题。

用NY/T761-2008方法进行蔬菜水果有机磷农药残留检测是农产品检验中心检测员日常工作中的一环。本文主要介绍农药残留检测有机磷实验过程。

一、实验部分

1.1仪器与试剂

气相色谱仪，PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。

乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.2实验方法

根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。

1.3标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL。

1.4实验条件

有机磷检测条件：色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

1.5实验过程

（1）按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。

（2）给需要用到的各种器皿编号。

（3）将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化，并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。准确称取样品25.0g于广口瓶中。

（4）加入50.0mL乙腈，匀浆2min，静止30分钟待分层。

（5）吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内。

（6）放在80度水浴上氮吹近干。

（7）样品氮吹近干时，加5mL丙酮，盖铝箔，在混匀器上混匀。

（8）用一次性针管带针头，吸出小烧杯内的液体，拔掉针头，戴上滤膜，过滤膜的前几滴打入废液缸，移入2mL进样瓶内，上机测定。

二、实验结果

上气相测定，先进标液，再进空白、样品，得到21种有机磷混标的图谱、空白的图谱和样品的图谱。

三、结论

实验数据结果要想做的更准确，有几个方面要注意：

1、吸10mL乙腈相时，用10mL大肚管吸取，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。

2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。

3、样品氮吹后，吸5mL丙酮加入，之后马上加盖铝箔，防止挥发，影响结果。

4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠，防止水珠落入瓶中氮吹不准确，影响结果。

（内容来源仪器信息网）

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