奶粉中氯离子含量的测定整体解决方案

一、方案概述

氯离子能维持体液酸碱平衡。氯离子与钠离子是细胞外液中维持渗透压的主要离子，二者约占总离子数的 80%左右，调节与控制着细胞外液的容量和渗透压。氯离子还参与胃液中胃酸形成，胃酸促进维生素 B12 和铁的吸收。氯离子激活唾液淀粉酶分解淀粉，促进食物消化。氯离子可以刺激肝脏功能，促使肝中代谢废物排出等。

《GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品》中规定氯离子含量在 12 mg/100KJ-38mg/100KJ（50 mg/kcal -159mg/kcal）。

我们采用电位滴定法测定，该方法简单、方便、易于操作且准确度高。

依据标准:GB 5413.24-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定、GB 10765-2010 食品安全国家标准 婴儿配方食品

二、配套仪器以及试剂

仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）

电极：216银电极、217-01双盐桥参比电极

试剂：0.02mol/L 硝酸银标准滴定溶液（配制与标定参考文件 M9109-2015）

沉淀剂Ⅰ：称取 106g 亚铁氰化钾，溶于水中，转移到 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。

沉淀剂Ⅱ：称取 220g 乙酸锌，溶于水中，并加入 30mL 冰乙酸，转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

硝酸溶液（1+3）

丙酮

三、实验过程

1.称取约 20 g （精确至 0.001 g）试样，于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL70℃热水沸腾后保持 15 min，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入 4 mL 沉淀剂Ⅰ和 4 mL沉淀剂Ⅱ。每次加入后充分摇匀，在室温静置 30 min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度定容，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液准确移取 15 mL 试液于滴定杯中，加入 7 mL 硝酸溶液（1+3）及 50 mL 丙酮，将滴定杯置于自动滴定仪上。同时做空白试验。

2.仪器操作

a)将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。

b)打开仪器，连接 216 银电极至测量电极接口，连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。

c)将取液管连接到硝酸银标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。

d)点击开始方法滴定，选择动态滴定，设置参数。

e)点击开始测定，等待仪器自动检测。

f)分析结束，仪器显示结论，自动保存图谱及数据。

g)如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次

h)关闭仪器，将测量电极清洗干净后干放，参比电极套上保护套。

四、计算公式

其中：

X – 奶粉中氯离子含量的数值，单位为毫克每百克（mg/100g）；

V– 试样滴定消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c – 硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m –样品取样的数值，单位为克（g）。

五、注意事项

1)测量开始前，将 217-01 双盐桥甘汞参比电极的外盐桥溶液更换为饱和硝酸钾溶液。

2)测量结束，及时清洗电极并将电极保护套套上。