加碘盐中碘含量的测定整体应用方案

一、应用背景

    加碘盐是指添加了一定比例的碘酸钾的食用盐。碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的，在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。

    我们采用电位滴定法测定加碘盐中碘含量，操作简单、方便，结果准确度高，可作为有效测定方法。

二、配套仪器及试剂 

仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）

电极：213铂电极，217-01双盐桥参比电极

试剂：0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件 M9102-2015）

磷酸溶液：量取 17mL 85%的磷酸，加水稀释至 250mL。

碘化钾溶液（50g/L）：称取 25.0g 碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中，现用现配。

三、样品测定

1.称取 10g 试样，精密称定，置于滴定杯中，加 50mL 水溶解后，加 2mL 磷酸溶液、5mL碘化钾溶液。充分混匀。置于自动滴定仪上，用0.02mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定溶液（用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液稀释，现配现用）滴定至终点。同时做空白试验。 

2.仪器操作： 

a)将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。

b)打开仪器，连接 213 铂电极至测量电极接口，连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。

c)将取液管连接到硫代硫酸钠标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。

d)点击开始方法滴定，选择动态滴定，设置参数。

e)点击开始测定，等待仪器自动检测。

f)分析结束，仪器显示结论，自动保存图谱及数据。

g)如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次

h)关闭仪器，将参比电极浸泡至饱和氯化钾中，测量电极干放。

四、计算公式

X – 样品中碘含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；

c – 硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V – 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

M–碘的摩尔质量的数字，单位为克每摩尔（g/mol）【M（I）=126.90】；

1000 – 单位换算系数；

m – 样品取样量的数值，单位为克（g）。

五、注意事项

1)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

2)参比电极的外填充液更换为饱和硝酸钾溶液，长时间不用时将填充液换回 3mol/L 氯化钾溶液，填充液可以从电极上端小孔加入，塞上加液孔，装上保护套，防止填充液干涸。

六、依据标准

GB/T 5461-2016食用盐 

GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘的测定