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实验室用的气相色谱仪如何选型?

点击: 次 时间:2023-10-16 16:10

一、什么是气相色谱?


气相色谱是色谱分许中常见的一种,原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;根据峰的高低和面积大小,可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。

二、基本模块构造以及仪器参数选择


2.1采购背景:拟由于公司在环境检测领域发展需要,需要做HJ584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法的方法验证。按照标准要求,现需采购一台气相色谱仪,配置要求,符合立项标准。


2.2首先气相色谱的基本构造由下面五个模块构成:

a进样系统,包括进样器和气化室(进样方式可分为手动进样和自动进样,自动进样可选用自动进样塔+进样盘、以及分析挥发性物质的辅助进样设备,例如顶空、吹扫捕集、热脱附等)

b载气系统,包括气源,气体进化,气体流速控制和测量(载气建议99.999%,气体纯度越高越好,气体纯度太低,影响仪器使用寿命)

c 色谱柱&柱温箱(色谱柱类型分为,填充柱和毛细管柱)

d检测器(常用的检测器有FID、ECD、FPD、NPD等)

e 记录系统&工作站(每种不同品牌仪器,对信号的灵敏度都有所差异)


2.3根据HJ584-2010标准要求,用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。要求仪器参数如下:

a进样系统,包括进样器和气化室。气化室温度:150℃,气化室温度一般要高于柱温箱温度。

b载气系统,包括气源,气体进化,气体流速控制和测量。氮气载气:99.999%,空气:99.99%,氢气:99.99%。空气和氢气可以使用气体发生器来满足工作需求。

c色谱柱&柱温箱:标准中色谱柱类型分为,填充柱和毛细管柱。常见的柱子为毛细管柱,标准要求:固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30m×0.32mm×1.00μ m或等效毛细管柱;实际配置时,可选用安捷伦HP-INNOWAX柱或安捷伦HP-1701柱;柱温箱:65℃保持10min,以 5℃/min 速率升温到 90℃保持2min(可根据实际出峰情况优化程序升温);柱流量:2.6ml/min。

d检测器:FID检测器温度:250℃;尾吹气流量:30ml/min;氢气流量:40ml/min;空气流量:400ml/min。(一般情况,氢气流量与空气流量的比值为1:10。如果遇到点火失败的情况,可适当将氢气流量开大,等检测器稳定后,再将参数调回至1:10)


三、气相色谱的常见应用有哪些?


气相色谱法可以通过选择不同的检测器来测定大部分的有机物,常用于环境类、食品、药品、工业消费品等的有机物分析测试。对于环境分析中常规测试的项目如下表:

水质(海水、污水等)

土壤/固废/底泥

气(环境空气、废气等)

石油烃(C10-C40)、多氯联苯、烷基汞、多环芳烃、挥发性有机物、有机氯农药、有机磷农药、卤代烃、VOCs、酞酸酯类等

石油烃(C10-C40)、多氯联苯、多环芳烃、挥发性有机物、有机氯农药、有机磷农药、VOCs、酞酸酯类等

非甲烷总烃、苯系物、VOCs、硫化氢等。



四、仪器厂家有哪些?


进口主流气相色谱

国产主流气相色谱

安捷伦Angilent、日本岛津、赛默飞、珀金埃尔默

上海天美、浙江福立、常州磐诺、北京普析、上海科创




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