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一文学会气相色谱仪的维护保养

点击: 次 时间:2022-04-19 14:07

我们都知道做好仪器的维护保养工作,将利于实验的正常进行和新实验方法的采用,可以避免实验事故的发生,延长仪器使用寿命。那么气相色谱仪应该如何维护保养呢?

气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五个部分组成,要做好保养首先得先了解气相色谱仪各部分构造以及可更换或清洁的零部件。下面分享气相色谱仪各功能部分的维护保养经验,以供参考。

一文学会气相色谱仪的维护保养(图1)

上海仪电分析GC126N气相色谱仪

一、载气系统

载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分。

载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用检漏液涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。检漏工作应定期做,周期视实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。 

净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用。

二、进样系统(进样口)

以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。

1、隔垫

主要起到密封进样、清洗进样针的作用。一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。

如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。需要注意的是很多用户在安装更换隔垫时一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩、变硬,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,可以以不漏气稍紧一些为准即可。

2、衬管

衬管在气相色谱仪中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。

衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。

2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好,HMDS其次,TMCS较差。

3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。

3、金属密封垫(分流/不分流平板)

起密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金最好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。

4、色谱柱密封垫

起密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

三、分离系统(色谱柱)

  色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。气相色谱柱有多种类型,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。这里主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。

1、老化

1)填充柱

新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。

老化的方法比较简单:在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。为了避免污染,出口端与检测器断开。然后接通载气,调节载气流速1020毫升/分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高20℃,并在此温度下老化48 h

2)毛细管柱

通用老化程序可在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。如果用Vespel密封垫圈的话,老化完后重新检查密封程度,注射非保留物质以确定合适的平均线速度。

也可采用程序升温度老化,一般可用慢升快降原则,50度下以5/分钟升到最高限温下20度,恒温30分钟,20/分钟下降到50度,如此循环3个来回即可。

2、清洗

  通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。

四、检测系统(检测器)

就目前而言,气相色谱仪检测器主要有氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、氮磷检测器 (NPD)、火焰光度检测器 (FPD)等。大多数检测器都需要简单的、定期的清洗,以保持最佳性能,对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,气相色谱仪系统性能降低并能引起检测器失效。

下面就各检测器维护进行详解。

1FID检测器

FID检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。该检测器应用广泛,灵敏度要求不是很高,在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能。

另外在平时需要不时地测定氢气、空气和尾吹气流速,因为这些气体流速会随着时间而漂移,或者在没有征兆的情况下发生改变。每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值,避免出现较大的保留时间漂移的不正常色谱现象。

注意该检测器使用必须保持在100度以上温度并可维持火焰,避免冷凝水的产生,这是由于氢气燃烧过程导致水形成,特别是当与含氯溶剂或样品结合时,可引起腐蚀且导致灵敏度下降。

1)喷嘴的清洗和更换

  即使正常使用,在喷嘴和检测器中也会形成沉积物,通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑色碳灰,这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以通过清洗加以改善,但是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴,一定要小心,不要划伤喷嘴内部,划痕将会损坏喷嘴。

2)喷嘴清洗步骤

①用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可光滑移动,小心不要造成划痕,不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降,峰形变差和或点火困难。

②在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂,将喷嘴置于其中,超声5分钟。

③使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。

④再超声5分钟。从现在起,只能用镊子夹部件,不能用手。

⑤从超声器中取出喷嘴,先用热自来水,然后用少量气相色谱仪级甲醇彻底淋洗喷嘴。

⑥用压缩空气或氮气吹干喷嘴,然后将喷嘴置于洁净的表面,让其风干。

2ECD检测器

ECD检测器含有放射性的63Ni,对人体可能造成一定的伤害,维护需要小心操作。可进行维护操作很少,主要是热清洗。

热清洗:若基线噪音增大或输出值异常高,而已经确认问题不是由于气相色谱仪系统的泄露而致,那么,检测器可能被柱流失污染,应该对检测器进行热清洗(烘烤)

  气体纯度:ECD检测器载气及吹扫气要求非常清洁和干燥(99.9995%)。潮气、氧气或其他污染物可能改善灵敏度,但是会损失线性范围。在色谱柱连接到检测器之前,一定要预老化色谱柱。

  警告:除热清洗外,监测器的拆卸和/或清洗操作只能由经过培训并取得处理放射性物质执照的人员进行。在其他清洗操作中,可能泄露痕量的放射性63Ni,导致接触可能有害的β和X-辐射。虽然β粒子在这个能级上几乎没有穿透力,皮肤表层或几张纸将阻止其大部分,但是如果同位素被咽下或吸入,它们将可能有害。当检测器不用时,入口及出口接头必须盖上,腐蚀性化合物不得引入检测器。而且检测器的流出物必须放空至实验室环境之外。

3NPD检测器

NPD维护主要有铷珠维护、气流、气体纯度、清洗和避免污染等。

1)铷珠维护

NPD不很稳定,需要经常维护,许多参数中任何一项很小的变化都会改变NPD的性能特征。铷珠最需要维护,需要经常更换,因此一个备用的铷珠是必须的。

  铷珠必须保持干燥,其贮存寿命限制为6个月。当安装新的铷珠时,缓慢升高检测器温度和微铷珠电流。快速加热能到导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿环境中贮存时,更是如此。已经证实,较高的氢气流速和铷珠电流将会缩短铷珠寿命。当NPD不用时,应当降低或关闭氢气流速和铷珠电流,以延长铷珠寿命。在加热的检测器内或当铷珠有电流时,确保某种气流存在。

  为了延长铷珠寿命,可采用下列措施:

①采用最低的使用调解补偿或铷珠电压

②运行干净样品并保持进样口/衬管干净以使污染最小

③不使用时,关闭铷珠电流

④保持高的检测器温度(320-350)

⑤在溶剂出峰过程中和运行之间,关闭氢气流速

⑥若NPD在高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水。为了蒸发这些水,将检测器温度设定至100℃,并保持30min,然后设定检测器温度150 ,并保持30min

2)气流

  氢气、空气及补充气流速应当经常测定。它们可随时间的变化飘移,或在无征兆的情况下改变。每种气体流速必须独立测定以得到准确的数值。NPD对于气体流速的改变十分敏感,保持流速一致是维持性能不变所必需的。

3)气体纯度

  NPD具有高灵敏度,因此要很纯的气体(99.999%或更好)。强烈推荐载气及所有检测器气体,包括检测器氢气、空气及尾吹气,都是用水分捕集阱及烃类捕集阱。脏的气体不仅是色谱性能变差,而且将会缩短铷珠寿命。

4)清洗和更换

  NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。

  经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。

  每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。

  因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。

5)避免污染

  使用NPD时还可能产生一些化学问题。因为它是痕量检测器,所以要小心操作,不要污染分析系统。

  玻璃器皿:必须干净,必须避免使用含磷去污剂,因此,推荐用酸洗涤玻璃器皿,然后用蒸馏水和溶剂冲洗。

  溶剂:必须检测溶剂纯度。含氯溶剂及硅烷化试剂能降低碱盐的使用寿命,可能时,应该在进样之前除去过量溶剂。

  其他污染源:含磷泄露探测器,经磷酸处理的柱子和玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱、或含氮固定液能够增加系统的噪音,应该避免使用。

4FPD检测器

  火焰光度检测器的保养维护其实和FID检测器差异不大,主要是清洗喷嘴工作,除此之外,FPD还需要清洁滤光片,一般滤光片都配有专用的清洗刷子,同样其表面不能造成划痕,滤光片和其他窗口部件必须保持洁净以及没有指纹。




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