化妆品中甲醇残留量测定应用方案

 你使用的化妆品甲醇超标了么？化妆品中甲醇超标的主要原因是其原料乙醇引起的，乙醇在化妆品中可作为溶剂、消泡剂等使用，甲醇可经人体呼吸道、皮肤吸收，对呼吸道和黏膜有强烈的刺激作用，是化妆品中限用的有毒物质，其允许浓度不得超出0.2%。     

本方案适用于非发胶类、低黏度化妆品中甲醇残留量的直接进样法测定。

一、方法原理

试样直接稀释后，用毛细柱气相色谱法进行分离与测定，保留时间定性，外标法定量。

二、主要设备及试剂

1、上海仪电分析GC128气相色谱仪：（分流/不分流进样器，FID检测器）；

2、DB-WAX毛细柱：30m×0.32mm×0.5μm（其他等效色谱柱亦可）；

3、SF3000色谱工作站软件；

4、万分之一电子天平；

5、乙醇：色谱纯，无甲醇干扰；

6、75%乙醇：取乙醇75mL，用水稀释至100mL；

7、甲醇：色谱纯。

三、参考色谱条件

1、进样器：230℃；

2、检测器：250℃；

3、程序升温：50℃（0min）→10℃/min→120℃（1min→40℃/min→230℃（8min）；

4、柱流量：2mL/min；

5、分流比：50:1；

6、氢气：空气：尾吹=30：300：20。

四、实验方法

1、标准样品的制备

甲醇标准储备液：1000g/L，取甲醇0.1g（精确至0.1mg）以75%乙醇定容至100mL；

甲醇标准使用液：10g/L，取储备液1mL以75%乙醇定容至100mL；

甲醇标准系列：分别移取适量甲醇标准使用液以75%乙醇将其稀释为0.02、0.05、0.1、0.2、0.4g/L甲醇标准系列。

2、样品处理

称取样品2g（精确至0.1mg）于10mL刻度管中，用75%乙醇稀释至10mL，摇匀，涡旋混匀，超声提取15min，5000转离心10min，取上清液作为待测样品溶液。按与标准系列进样时的相同色谱条件进样测试。

3、甲醇标准色谱图及甲醇标准曲线

图1 0.4g/L甲醇标准溶液色谱图

图2 甲醇标准曲线

五、实际样品分析

对市场上某品牌化妆水进行了直接测试及加标测试，测试结果如下：

图4 某品牌化妆水加标测试色谱图

（内容参考仪电分析网）