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【仪电分析】工业级甘油中甲醇含量的测定​-顶空气相色谱法

点击: 次 时间:2020-05-25 14:51

 

 

甘油,又名丙三醇,无色、无臭、味甜的澄明黏稠液体。丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。甲醇(Methanol,CH3OH)是结构最为简单的饱和一元醇,因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重,经口摄入0.3~1g/kg可致死。甘油广泛应用于我们的日常生活中,从服装纸业到食品化妆品、医用药膏等等。甘油制造过程中,残留甲醇含量是重要的检测指标。

 

1、 方法原理    

甘油和甲醇的沸点相差较大,在密闭体系中(顶空瓶),当气-液两相达到平衡之后,取顶空瓶中顶空气体,直接注入到色谱进样口,用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰离子化检器进行检测。以保留时间定性,根据试样与标准样品峰面积比较定量。

 

2、 主要仪器设备

1)气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器,

2)自动/半自动顶空进样器

3)上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件,

3、试剂

1)甲醇(标准物质)

2)标准工作液浓度:1000 μg/mL 甲醇/水溶液

根据国家标准,取不同体积甲醇标准工作液配置浓度10、20、40、60 μg/mL三个不同浓度点的标准工作液。准确移取10mL于20mL顶空瓶中密封,80℃平衡45min,取其顶空气体进样分析,以甲醇含量为横坐标,以甲醇峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

3)超纯水

 

4、操作步骤

1、气相色谱仪参考条件

毛细管色谱柱:6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细柱 30m*0.32mm*1.8μm

柱温:程序升温 50℃(5min),10℃/min升至150℃(5min)

汽化室温度:100℃,检测室温度:250℃;

载气(N2)流量:1.5mL/min;

氢气30mL/min,空气300 mL/min,尾吹气25 mL/min;

顶空加热温度:80℃,平衡时间:45min 。

2、样品制备:

10g样品于50mL顶空瓶中,加水定容至刻度。准确移取10mL样品水溶液于20mL顶空瓶中密封,80℃平衡45min,取顶空气体进样分析。

3、测定:

取顶空瓶中顶空气体注入气相色谱进样分析,根据标准曲线计算样品中甲醇浓度。

 

5、参考色谱图:

1、标样顶空进样气相色谱图

  

2、标准曲线图:

 

 

3、样品中甲醇含量

    

样品中甲醇含量按下列公式计箅:

 

式中:

X——样品中甲醇含量,单位为μg/g;

C——样品测定溶液中甲醇浓度,单位为μg/mL;

V——样品溶解后定容的体积数,单位为毫升(mL);

m——取样的质量,单位为克(g)。

实际样品中计算得到甲醇含量为53.45μg/g

 

 

(文章转载自上海仪电分析官网)



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