【仪电分析】工业级甘油中甲醇含量的测定​-顶空气相色谱法

甘油，又名丙三醇，无色、无臭、味甜的澄明黏稠液体。丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。甲醇（Methanol，CH3OH）是结构最为简单的饱和一元醇，因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。甘油广泛应用于我们的日常生活中，从服装纸业到食品化妆品、医用药膏等等。甘油制造过程中，残留甲醇含量是重要的检测指标。

1、 方法原理    

甘油和甲醇的沸点相差较大，在密闭体系中（顶空瓶），当气-液两相达到平衡之后，取顶空瓶中顶空气体，直接注入到色谱进样口，用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰离子化检器进行检测。以保留时间定性，根据试样与标准样品峰面积比较定量。

2、 主要仪器设备

1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器，

2）自动/半自动顶空进样器，

3）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件，

3、试剂

1）甲醇（标准物质）

2）标准工作液浓度：1000 μg/mL 甲醇/水溶液

根据国家标准，取不同体积甲醇标准工作液配置浓度10、20、40、60 μg/mL三个不同浓度点的标准工作液。准确移取10mL于20mL顶空瓶中密封，80℃平衡45min，取其顶空气体进样分析，以甲醇含量为横坐标，以甲醇峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

3）超纯水

4、操作步骤

1、气相色谱仪参考条件

毛细管色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细柱 30m*0.32mm*1.8μm

柱温：程序升温 50℃（5min），10℃/min升至150℃（5min）

汽化室温度：100℃，检测室温度：250℃；

载气（N₂）流量：1.5mL/min；

氢气30mL/min，空气300 mL/min，尾吹气25 mL/min；

顶空加热温度：80℃，平衡时间：45min 。

2、样品制备：

取10g样品于50mL顶空瓶中，加水定容至刻度。准确移取10mL样品水溶液于20mL顶空瓶中密封，80℃平衡45min，取顶空气体进样分析。

3、测定：

取顶空瓶中顶空气体注入气相色谱进样分析，根据标准曲线计算样品中甲醇浓度。

5、参考色谱图：

1、标样顶空进样气相色谱图

2、标准曲线图：

3、样品中甲醇含量

样品中甲醇含量按下列公式计箅：

式中：

X——样品中甲醇含量，单位为μg/g;

C——样品测定溶液中甲醇浓度，单位为μg/mL;

V——样品溶解后定容的体积数,单位为毫升(mL);

m——取样的质量，单位为克(g)。

实际样品中计算得到甲醇含量为53.45μg/g

（文章转载自上海仪电分析官网）