气相色谱仪FID检测器使用注意事项介绍

FID检测器，又称氢火焰离子化检测器，可以说是目前使用中最为常见的气相色谱仪检测器，而FID的使用最重要的是注意安全，在安全的基础上才能得到最好的性能和最准确的结果。本文主要介绍FID的一般使用注意事项。

一、FID检测器使用时注意安全

 FID使用时首要的注意事项就是安全：

1、防止氢气泄漏。

切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。具体操作如下：在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；在卸色谱柱前检查氢气是否关闭；如果是双FID，但仅用一个FID工作时务必将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。

2、防止烫伤。

FID外壳温度很高，切勿触及其表面，以防烫伤。

二、在安全的基础上要保持FID的性能

1、正常点火。

在点火时，FID的温度须在120℃以上。点火困难主要是三种气体调节不妥所致，通常将氢流速适当增大些，或按厂家推荐的气体流速点火。火焰是否点着可用冷的金属光亮表面对着FID出口实验，如有水珠冷凝在表面则表示已点着。

2、防止二氧化硅沉积。

聚硅氧烷类固定相的色谱柱使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低，以免固定液流失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层，使灵敏度下降，噪声和漂移增大。若长期分析硅烷化处理后的样品，也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期做磷酸酯类样品分析，则也有污染电极的可能。

3、防止水等冷凝。

为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝，注意先关氢气、空气、汽化室温度和柱温等，最后关FID加热和整个气相系统。

三、在FID性能稳定的情况下，还要保证数据的可靠性

1、线性范围。

FID的线性范围可达10^7，但实际分析中要注意毛细管柱低上限异常：毛细管柱样品容量小，限制了FID线性范围的上限。特别是用小口径、薄液膜毛细管柱分析时，柱样品容量更小。比如标准的毛细管色谱柱25m*0.25mm*0.25μm的最大柱容量仅为2-5*10^-8g，以FID检测限为10^-12g计，线性范围仅达10^4。所以，使用毛细管色谱柱分析时，要注意该分析条件下实际可达的线性范围，否则将会带来很大的误差。

2、流速测量。

现在FID的外壳均是密封的，仅一个出口。载气、氢气和空气均是从这一个出口排出。如果要测空气或氢气的流速，这时色谱柱已接好，且已通载气，注意在测得总流速后‘计算氢气或空气流速时要减去载气流速。还要注意流速与温度有关，应在相同的温度设置下，测量或比较流速。

（内容来源气相色谱之家）

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