环境监测实验室离子色谱分析的质量管理说明

一、概述

本文从检测和数据处理两个环节，以离子色谱分析为例，阐述了实验室分析岗位质量管理的要点，将质量管理工作细化可操作化。

二、环境监测实验室质量管理详细

环境监测数据是国家或者地方制定环境保护法律、法规、政策以及编制规划的基础。做好环境监测质量管理工作，在环境监测的全过程中保证监测数据和信息的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性是环境监测站开展环境监测工作的根本要求。

质量管理要求监测工作要按照统一的技术规范，标准方法的要求，依照一定的程序，进行科学的组织与技术上的规范化管理。

2016年11月，环境保护部发布《“十三五”环境监测质量管理工作方案》并召开专家解读会，使各界深入了解现阶段环境监测质量管理工作。

环境监测工作包括布点、采样、检测、数据处理和综合评价等几个环节，全面质量管理要求管理工作贯穿从布点到报告报出的整个过程。

1、检测环节

离子色谱在环境监测中涉及的检测项目较少，样品较单一，标准溶液和质控样的保质期长，分析简便，结果重现性好。所以选择离子色谱为例来阐述分析岗位的质量管理工作。

（1）检测领域和项目：

离子色谱目前主要用于测量酸雨和地表水、地下水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，环境空气和废气中的氯化氢（实际测的是氯离子），固定污染源废气中的硫酸雾（实际测的是硫酸根离子）。

（2）检测标准：

1）GB/T 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法；

2）HJ 84-2016水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法；

3）HJ 549-2016环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法；4）HJ 544-2016 固定污染源废气硫酸雾的测定 离子色谱法。

（3）检测涉及到的标准溶液和标准样品

主要是氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐，常用的是环保部标样所提供的国家实物标准物质，有效期为5年。编号为国家实物标准的汉语拼音“GuoJiaShi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示。其中标准溶液的编号为1打头，标准样品的编号为2打头。

（4）样品前处理与分析时效性

标准1到3的前处理是经0.45微米的微孔滤膜过滤，必要时稀释。标准4的前处理是将样品超声波萃取后或加热浸出放冷后，经0.45微米的微孔滤膜过滤，必要时稀释。

分析人员在接收样品时，应对照样品交接记录，检查每个样品是否在有效保存期内。若保存在4℃冰箱，氟离子的有效期是14d，氯离子30d，硫酸根离子30d，硝酸根离子24h（-20℃冷冻1个月）。

若样品容器破损或出现泄漏，做好记录，请实验室负责人核对，按实际情况决定是否需要测试。

对确定存在问题将影响样品分析结果的，应提出样品作废建议，并经单位技术负责人审定后，按样品作废重新采集、样品作废无法重新采集等方式处理，并与其他样品的分析结果一同上报。

应注重样品分析的时效性，最好在采样当日完成分析，若因样品量大暂时无法当日完成，应保存于4℃冰箱24h内完成分析，保证数据的准确有效。

（5）检测仪器与样品分析

采用离子色谱仪ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常规酸雨和地表水的分析中，四个离子在10分钟内一次性出峰，并且没有其他杂质干扰，两个样品分析的间隔时间短。废气中的氯化氢和硫酸雾由于有其他杂质的干扰，进一针后要等待10分钟后再进下一针。

标准曲线和质控样品每次分析都要做，每批样品要做全程空白和试剂空白。标准曲线的相关系数要求不得小于0.999。样品量大时，每隔12h进一针质控样，看浓度是否落在标准曲线的要求范围内，若超出范围，重新拉标准曲线，保证数据的可比性。

2、数据处理环节

（1）基线问题

样品分析完毕后，得到一张色谱图，色谱峰一般是自动积分的。要注意查看拉基线的起点和终点是否合理，必要时手动积分加以修正。

（2）换算问题

标准溶液是硝酸盐氮时，最后的浓度是以氮计还是以硝酸盐计，要搞清楚，必要时换算。

（3）报数问题

一般按照mg/L报数，保留三位有效数字。低于检出限时报小于检出限值。空白值理论上应小于检出限，计算时以零计。

（内容来源仪器信息网）