鱼粉/干鱿鱼全氮含量检测整体方案

鱼粉用一种或多种鱼类为原料，经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。鱿鱼干是由新鲜的海鱼和枪乌贼干制而成的，蛋白质含量每百克达65.9%，比墨鱼干多27.8克。

本文主要介绍鱼粉/干鱿鱼氮含量检测的整体应用方案。

一、仪器和试剂

1、凯氏定氮仪；碳纤维消解仪；万分之一电子天平；

2、浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。

二、实验方法

1、原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量。

2、取样：用万分之一电子天平称取样品于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

3、消解：曲线升温设置参数如下：

4蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。

5、计算公式

样品中全氮的含量按下式计算：

式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；

V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。

三、实验结果

备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。