糖中亚硫酸盐含量检测整体应用方案

一、应用背景

    亚硫酸盐是一类很早在世界范围内广泛使用的食品添加剂，可作为食品漂白剂、防腐剂，抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑，在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。亚硫酸盐包括Na₂SO₃、K₂SO₃、NaHSO₃、CaSO₃、KHSO₃、Na₂S₂O₃、Na₂S₂O₅、KHS₂O₅等。

在制糖业中，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。按国家标准规定，硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以 SO₂计）不得超过 0.05g/kg。人一天摄入 1g 亚硫酸盐时不会明显危害，摄入 4～6g 可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻，慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。

所以测定糖中亚硫酸盐含量很有必要。

二、所需仪器以及试剂

仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）

电极：213铂电极、232-01甘汞参比电极

试剂：0.01mol/L 碘标准滴定溶液（配制与标定参考文件 M9108-2015）

乙酸铅（20g/L）

盐酸（1+1）

盐酸溶液（1+1）

三、实验过程

1、取 5g 左右的糖，加入 150mL 纯水，置于 500mL 圆底蒸馏瓶，装上冷凝装置。冷凝管的下端应该插入装有 25mL 乙酸铅（20g/L）吸收液的碘量瓶中。加入 10mL1+1 的盐酸，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约 100mL 时使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 分钟，用少量水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。转移至滴定杯中，加入 10mL 浓盐酸后置于自动滴定仪上。同时做空白试验。 

2、仪器操作

a)将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。

b)打开仪器，连接 213 铂电极至测量电极接口，连接 232-01 甘汞参比电极至参比电极接口。

c)将取液管连接到碘标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。

d)点击开始方法滴定，选择等量滴定，设置参数。

e)点击开始测定，等待仪器自动检测。

f)分析结束，仪器显示结论，自动保存图谱及数据。

g)如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次

h)关闭仪器，将参比电极浸泡至饱和氯化钾中，测量电极干放。

四、计算公式

其中：

X—糖中亚硫酸盐（以 SO2 计）的数值，单位为克每千克（g/kg）；

V1—试样消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0—试剂空白消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

c—碘标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m—试样质量的数值，单位为克（g）。

五、注意事项

1)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

2)参比电极的填充液为 3mol/L 氯化钾溶液，填充液可以从电极上端小孔加入，长时间不使用时，塞上加液孔，装上保护套，防止填充液干涸。

六、依据标准

GB/T 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定

相关阅读：

蜂蜜中还原糖含量的检测整体解决方案

碳酸饮料中还原糖含量的测定整体方案