腌制肉中氯离子含量的测定整体方案

一、方案简介

氯是人体必需常量元素之一，是维持体液和电解质平衡中所必需的，也是胃液的一种必需成分。自然界中常以氯化物形式存在，最普通形式是食盐。氯在人体含量平均为 1.17g/kg，总量约为 82-100g，占体重的 0.15%，广泛分布于全身。

腌制肉中食盐含量较高，食用食盐过多会产生口渴，必然大量饮水，水、盐积聚在体内超过肾脏排泄能力，从而导致水肿。我们采用电位滴定法测定腌制肉中氯离子含量，可以有效的判断正常的食用范围。该方法简单、有效、准确且易于操作。

二、所需仪器以及试剂

1.仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）、万分之一电子天平（感量0.1mg）、粉碎机、常用玻璃仪器

电极：216 银电极、217-01双盐桥参比电极

2.试剂：0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液（配制与标定参考文件 M9109-2015）

硝酸溶液（1+3）

丙酮

三、实验过程

1.样品处理

   取有代表性的样品至少 200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。称取玻璃容器中的试样 5g（精确至 0.1mg），置于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加 25mL~30mL 水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL 容量瓶中,并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。

移取 10.00mL 试液，于 50mL 滴定杯中，加入 5mL 硝酸溶液和 25mL 丙酮。充分混匀，将滴定杯置于自动滴定仪上。同时做空白试验。 

2.仪器测定

a)将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。

b)打开仪器，连接 216 银电极至测量电极接口，连接 217-01 甘汞参比电极至参比电极接口。

c)将取液管连接到硝酸银标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。

d)点击开始方法滴定，选择动态滴定，设置参数。

e)点击开始测定，等待仪器自动检测。

f)分析结束，仪器显示结论，自动保存图谱及数据。

g)如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次

h)关闭仪器，将测量电极清洗干净后干放，参比电极套上保护套。

四、计算公式

X –样品中氯化物含量的数值（以 Cl-）（%）；

c –硝酸银标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V–滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0–滴定空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

10 –用于滴定的滤液体积的数值，单位为毫升（mL）；

m –样品的取样量，单位为克（g）。 

五、注意事项 

1)测量开始前，将 217-01 双盐桥甘汞参比电极的外盐桥溶液更换为饱和硝酸钾溶液。

2)测量结束，及时清洗电极并将电极保护套套上。

六、依据标准

GB/T5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定