标准物质的分类、特征和选择
点击: 次 时间:2017-06-03 11:24
一、标准物质的分类、分级与编号
按照国家标准物质管理办法之规定,将标准物质分为化学标准物质、物理特性与物理化学特性标准物质和工程技术特性标准物质。又按其属性和应用领域分为13大类(见表1),每大类又可细分。
表1:一级标准物质的分类及编号
例如,化工标准物质又分为高纯标准物质,有机标准物质,无机标准物质,化工气体标准物质,农药、化肥标准物质,pH标准物质,滴定分析标准物质等。
标准物质按其特性的准确度水平分为一级标准物质和二级标准物质,一级准确度最高。关于一级和二级标准化物质的特点、代号及编号方法参见表2。
表2:常用标准物质
表3:一级与二级标准物质
二、标准物质的特征
标准物质的特征包括:
(1)材质均匀是标准物质的首要条件。
制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格,才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的最小取样量。
(2)定值准确、可靠是标准物质最主要的特征。
(3)经过高水平的分析工作者在权威性实验室进行的测定,数据经过统计处理,确定其量值及准确度,此值称为“标准值”,要标注在标准物质证书上。
(4)性能稳定。
在制备标准物质时,应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当,都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后,应不断跟踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题,应及时发布停用通告或重新定值。
(5)标准物质证书。
每一标准物质必须配有标准物质证书,该证书是介绍标准物质属性和特征的技术文件,也是标准物质的“身份证”。它由封面与说明两大部分组成。“封面”出示标准物质名称和编号、标准值和定值准确度、有效期限和研发部门;在“说明”部分,需简要介绍标准物质的制备方法、均匀性、检验、稳定性考查、正确使用、运送和保存方法,以及研制部门和人员等。
标准物质只有具备以上特征,才能发挥其真正的作用。
标准物质与其他计量标准相比,有如下特点:
(1)标准物质所保存或重现的量值仅与物质的性质有关,与物质的数量和形式无关。这是标准物质与实物量具(如,砝码、标准电阻等)的区别所在。
(2)种类多。物质的多样性和化学测量过程的基体效应决定了标准物质的多样性。
(3)实用性强。标准物质有良好的均匀性和稳定性,使用者可在实际工作条件下应用,便于估计实际测量条件下的不确定度。
(4)适用性广。任何一种标准物质均可用于校准或检定测量仪器,评价测量方法的准确度,用于测量过程的质量保证,分析检测实验室计量认证、计量仲裁等。
(5)重现性好,易重复制备。
三、标准物质的制备和定值
固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀是标准物质首要也是最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。
当然,均匀性是一个相对的概念,只要样品的不均匀度远远小于分析方法的误差,就可以认为样品是均匀的。取样量的大小也与均匀度有关,为此,标准物质证书中通常要规定最小取样量。稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施,以防止微生物的活动导致样品组成的改变。选择适当的储存容器,加入适量的稳定剂,都能改变稳定性。
标准物质的定值由下述3种方法之一获得:
①一种已知准确度的标准方法;
②两种以上独立可靠的方法;
③一种专门设立的实验室协作网,例如,由一组经选拔合格的高水平实验室,按预定的程序进行协作试验来定值。
四、如何选择标准物质
使用标准物质,难度之一是如何选择恰当的标准物质。要考虑多种因素,如,标准物质的物理状态与表面状态、分析方法的基体效应与干扰情况、标准物质的准确度水平以及取样量、进样方式等。为了消除由于标准物质与待测样品主体成分不同对测定带来的影响,应选择与待测物质在组成或特性上尽可能近似的标准物质。例如,不同种类树叶甚至其他植物中微量元素的分析,可考虑选用“桃叶标准物质”。
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