气相色谱仪TCD检测器污染或损坏的解决方法说明

一、气相色谱仪TCD检测器污染或损坏的原因

     TCD检测器的原理为热敏电阻消耗电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。

     根据TCD检测器自身的特性，可能污染或损坏TCD的原因主要有以下三点：

①热丝温度过高而烧断；

②酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；

③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝。

二、TCD检测器污染或损坏的解决方法

1、热丝温度过高而烧断

任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则容易烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。

  一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线，按此调节桥电流，应能保证热丝温度不会太高。为了避免TCD检测器热丝被烧断，还应注意以下三点：

a.在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器；

b.关机时一定要先关检测器电源，然后关载气；任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；

c.在长时间不使用TCD检测器时，应关闭电流，降低TCD检测器的温度。

2、待测组分或载气中含有腐蚀性组分

     酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；避免样品损坏TCD检测器的热丝，特别是样品注入量很大时，尤为严重。

      因此，最好尽量避免用TCD做这些样品的分析，如果一定要做，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些；或者选择具有耐腐蚀性的特殊TCD检测器。

     载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，如果载气中含有水分，则会在检测器内冷凝，也会影响其分析；故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气和水分。

3、高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝

     高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝，将使噪声和漂移变大，以至无法正常工作。在使用中为避免高沸点样品液化，需要注意以下三点：

a.在色谱柱老化时应将检测器断开；

b.检测器温度一般设定为比柱温高20-30℃；

c.开机后，先将检测器、恒温箱和柱温等达到设定温度后，再开始进行样品分析。