标准物质如期间核查注意事项

 通常标准物质都具有性质稳定的特性，因此对于在有效期内未开封的标准物质和性质稳定的纯物质、标本等，一般情况下不用检查其准确性或有效性，主要检查外观、物理性状、有效期限、适用范围及储存条件和环境等，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

 对在有效期内，已开封可多次使用的标准物质，可进行量值核查。对保存条件出了问题导致性质可能发生了变化的标准物质，和超过有效期要继续使用的标准物质才进行严格的量值核查。

 实验室应制定标准物质的核查计划，内容包括：核查方式、核查频度、核查参数、核查人员、核查标准及核查结果的判定准则。

 不同项目中标准物质起的作用大小不一，实验室应根据“人、机、料、法、环、测”的特点，确定对标准物质期间核查的频次和方式。

 量值核查的方法有：送校准实验室确认、用有效期内的标准物质检查、用约定的方法检查、以最近的CNAS能力验证样品进行检查、比对试验等。核查方法中送校准实验室确认属于严格的量值溯源，其余几种核查方式都是近似方法，应谨慎评估后几种方法获得的核查结果。具体如下：

1、不常使用的标准物质可在每次使用前进行核查。

2、检测标准本身已规定高频次的检查要求时，就不必另外再单独规定类似的期间核查。例如动物检疫和卫生检疫中使用的抗原、抗体每次使用前都需要进行阴、阳性对照，相当于已进行了加严的期间检查，就不必另外再单独规定类似的期间核查。

3、稳定性较差的标准物质应保持较高的核查频率。例如氢氧化钠标准溶液容易和空气中的CO2反应，对氢氧化钠标准溶液的期间核查应保持较高频率。

4、稳定性较好的标准物质，可采用较低的期间核查频率。例如某些重金属储备液，正常储存条件下不易发生变化，无须频繁地期间核查。

5、在检测项目中对样品检测结果影响较小的标准物质，可不必进行期间核查。例如GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》项目，仪器正常工作是馏程检测准确的关键因素，标油的作用仅是检查馏程仪。因此从成本考虑，宜采用其他手段进行该项目的质量管理工作，对标油可不必进行期间核查。

6、有明确操作规定的项目按其规定执行。

7、对于过期的标准物质，应加大检查频次，尽量使用其他标准物质检查，经检查合格后延长有效期。延长期限不得超过原有效期长度。

8、核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，实验室管理层审批。

9、核查结果落在标准证书规定的不确定度范围内的标准物质，可继续使用。核查结果靠近但又未超过标准物质证书不确定度边界的，建议检查“人、机、料、法、环、测”各个环节是否有问题，确定没问题后可继续使用该标准物质。

10、核查结果超出标准证书规定的不确定度范围，确认是标准物质本身因素造成的超标，则停止使用该标准物质进行量值传递工作。同时，启动纠正预防措施，核查是否对上次核查后的检测结果造成影响。

11、判定不合格的标准物质，可将其报废。或者根据实际情况，将该标准物质当作一个较稳定的内控样用于项目检查，但其不能继续沿用证书上的不确定度值/精密度，而应采用检查项目标准规定的样品不确定度/精密度。通常方法不确定度/精密度范围大于标准物质证书的不确定度/精密度。

12、某些标准物质，其证书规定的不确定度范围特别窄，检测仪器和标准达不到该精度。这有可能是实验室选择的标准物质和检测项目不匹配，例如把适用于原子吸收的重金属标液，用到了分光光度法做质控，这种情况应该重新选择适合检测标准的标液。如果某些项目的确找不到合适精度的标液，则应采用检测项目标准规定的样品不确定度/精密度进行判断。