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大米中的砷测定整体解决方案

点击: 次 时间:2017-03-24 11:06

一、实验背景 

最近有篇名为《BBC警告:中国人最习惯的煮饭方法,竟然会吃进最多砒霜》的文章,在朋友圈疯传。BBC警告中提到:相关教授比较了三种不同的煮饭方法,实验结果如下:

 

看了这个结果,估计很多人会问:吃了这么多年米饭,我为什么还没被毒死?这个实验里,最重要的是并没有谈到砷的剂量,只是说砷残留物减少了百分之多少。砷在饮水和食物中普遍存在,只不过剂量很低,而抛开剂量谈毒性就是不对的。 

为了辟谣,本文主要说明大米中的砷的检测。

二、实验原理

  实验要用到原子荧光光谱仪。原理就是通过测量荧光的强度来推断大米中砷的含量。

大米中的砷是微量元素,肉眼不可见。但是我们可以用原子荧光光谱仪让砷发光,就好像萤火虫发出荧光一样,然后对比光的亮度,就知道砷的含量了。

三、实验过程

1、检测机构

本实验是在国家分析仪器质量监督检验中心进行的。

 

国家分析仪器质量监督检验中心,里面聚集了很多分析仪器,有原子荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、液相色谱仪等。

2、具体实验过程

检测大米中的砷,大致就是这么一个过程:大米样品制备→微波消解→原子荧光检测→测出了大米中的总砷。

(1)取样

准备好碾碎的大米,根据食品安全国家标准(食品中总砷与无机砷的测定)用十分之一电子天平称出0.5g 。

 

(2)样品制备

先把0.5g碾碎大米放入微波消解罐,用3个样品(每个微波消解罐里都有0.5g碾碎大米)与3个空白进行对照实验。这个空白也就是环境噪音,这样与实际样品进行比较,扣除空白的荧光值,就是实际样品的荧光值。

 

  分别在6个微波消解罐中加入硝酸,把大米中的有机砷变成无机砷(无机砷中分为三价砷与五价砷)。

还要强调一点,因为硝酸是强酸,比较危险,所以使用移液器来把硝酸从瓶子里取出来,通俗来说移液器就是高级滴管,它的特点是定量很准,按一下吸出来的就是特定的体积,不会因为你手抖而不准。加入硝酸后,大米变成了黄颜色。

最后给微波消解罐加上一个聚四氟乙烯的塑料罐子,它能把硝酸密封在罐子里不挥发出来,同时让微波穿透这个罐子给它加热,促进有机砷在加热情况下变成无机砷。

 

然后把样品放入微波消解仪中消解,大约30分钟后,消解完成的样品变成了淡蓝色。

  待冷却之后,去掉聚四氟乙烯的塑料罐子,将样品放置电热板上进行赶酸,也就是把里面多余的硝酸挥发掉。

  这时,再用移液器在3个碾碎大米样品和3个空白样品中加入硫脲+抗坏血酸,就可以把五价砷还原成三价砷。因为三价砷比较容易被原子荧光光谱仪测,三价砷可以与三个氢结合成一种气态化合物,等下检测的时候就要用到这个氢化物。

到这里,大米样品就已经制备好了。

(2)原子荧光检测

首先我们要知道测量的标准,所以,为了测出大米中砷的准确含量,还需要用砷的标准溶液制作标准曲线,标准曲线就相当于天平的砝码,有了砝码才可以称出别的东西的重量。有了这个标准曲线,便可在仪器上测出大米中的荧光响应值,反推出砷的浓度。

为了把砷导入到原子荧光光谱仪中进行浓度测量,还需要把砷变成气态氢化物。怎么把砷气化呢?在酸性环境中,使用硼氢化钾溶液与砷反应,就可以生成气态的氢化物(大致就是一个砷离子与三个氢离子组成一个分子)。然后,气态的氢化物才能进入原子荧光光谱仪中被测量。

以上就是对总砷的实验检测过程。

四、实验结果分析

  由于砷在米饭中的含量极低,是一种微量元素。能够检测砷的含量的科学仪器并不多,一般用原子荧光仪器、原子吸收仪器与质谱仪器。

  问题的关键在于,其实单纯检测出砷元素的含量意义并不是太大,因为对砷是否有毒这个问题来说,砷的形态起到了更重要的作用。

  砷本身分为有机砷和无机砷,这就是砷的形态。有机砷和无机砷的总含量,也有一个名词,叫做“总砷”。无机砷的毒性大,其中的三氧化二砷(砒霜)毒性最高,对人的致死量是1430毫克/公斤体重,这个致死量是挺高的,而大米中不会有这么高的剂量。从化学的角度来说,无机砷中的砷具有两种化合价,三价砷的毒性最强,而五价砷的毒性要低一些,但也是有毒的。而有机砷则基本没有毒性,因为它难以被人的胃肠道吸收,基本以原形排出体外。曾经有科学家做过实验,隔日以2克有机砷喂饲大鼠,持续半年,没有发现动物有异常表现。

  因此,如果说米饭中的砷有毒,那就等价于认为米饭中的无机砷含量很高,虽然不一定马上致死,但长期摄入含有过量无机砷的食物,确实会增加患皮肤癌、膀胱癌、肺癌及心脏疾病的风险。 

可能有人还会追问:到底大米中砷的含量是多少呢?这是之前有人做的检测数据,可以进行参考:

 

注:本文仅代表个例,不具有普适性,仅作为方法探讨。

(内容参考仪器信息网)



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