气相色谱仪在酒类分析应用中的注意事项有哪些

酒对很多人来说是日常生活中不可或缺的一种独特饮品，所谓“小酌怡情”。酒类品质的好坏受到了广泛的关注，在酒类品质的研究中，对于酒中有机风味组分研究较多，而无机元素方面研究相对较少。

本文主要介绍气相色谱仪在酒类分析应用中的注意事项。

一、气相色谱仪器应用基本原理                 

目前，在市面上生产气相色谱的厂家众多，型号各异，但是基本的构成都是相似的。基本上都是由气路系统，检测系统，数据分析处理系统，进样系统，柱系统组成。它们之间各司其职，分工合作做，最终检测出结果来。

 如果把色谱柱比作一个分馏塔，那么色谱柱就是由许多的塔板构成。一部分空间被涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

二、酒样前处理

对于白酒样品，不需要进行样品前处理，可以直接进样，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要进行简单的处理，如对样品进行简单的蒸馏处理，除去样品中的杂质等有可能影响仪器的物质既可。

三、酒样上机中的注意事项

1、进样量要少

用气相色谱仪器分析酒类样品，要求进样量要少。在进样量少的情况下，仪器污染的机会相对而言就会降低，同时灵敏度也会提升。目前进样大部分都是自动进样，进样速度由仪器设定既可。

2、温度要尽可能低

①对于做酒样品来说，汽化室的作用就是使酒样进入仪器后瞬间汽化以便进入色谱柱。如果温度过高有可能造成样品裂解影响样品分析。

②做酒一般用毛细管柱分离，载气中存在的微量试样，在用比沸点更低的温度时也可以作为蒸气进行移动，因此温度不宜过高。

③做酒样品时目前用的检测器大多是FID检测器，要在色谱柱流出的组分不会凝聚的温度下使用，这样才能减少污染。

3、做酒类样品，一般用的载气是氮气，纯度要求五个九以上，即99.999%。氢气的纯度也是同样的要求。气体纯度越高，越有利于保护色谱柱和检测器。纯度不高的气体进入色谱柱和检测器，会对其造成损坏。从经济效益上说，毛细管柱和检测器相比气体的价格贵得多，所以一定要注意气体的纯度要求。

4、在仪器使用时一定要用稳压电源，使得电流稳定。还有实验室所有用到的电线都需要接地。这样才会使得仪器在稳定的电压电流情况下正常运行。否则会影响基线的噪声，增大仪器的灵敏度。

5、在操作过程中一定要注意安全，不能在仪器室随意吸烟，因为仪器室有可燃性气体，遇到明火有可能造成火灾的危险，所以使用气瓶时一定要格外注意，开启时要缓慢。使用完后除了氮气，其他气体及时关闭。氮气等仪器温度降下来后再关闭以保护色谱柱。

四、结果分析

1、出现拖尾峰

分析原因：有可能汽化室的温度低；汽化室污染；进样操作不当；色谱柱不合适；柱子温度低。 

2、色谱峰出现前沿现象

分析原因：有可能是进样量过多色谱柱超载；试样在系统内部凝聚。

3、出现峰尾偏向负测

分析原因：可能是检测器污染。 

4、升温时基线也会上升

分析原因：载气流量没有调整好；色谱柱污染。 

5、升温时基线发生不规则变动

分析原因：柱子未老化好；载气流量未调整好；色谱柱污染。 

6、基线不能回零，峰呈平顶状

分析原因：有可能是装置接地不良。

7、本底噪声大

分析原因：有可能是色谱柱污染；也有可能是载气污染；汽化室污染；色谱柱和检测器的连接导管污染；检测器污染；空气或者氢气污染。

（内容来源文水县综合检验检测中心）

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