护手霜香气检测解决方案

概述

    护手霜是很多人必备的护肤产品，可以对手部进行保湿、深层滋养皮肤等作用。一般护手霜会有各种不同的香气。本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定橄榄油护手霜的香气物质。

一、试验部分

利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1.1 仪器与装置

气相色谱-质谱联用仪GCMS，多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），整合FID检测器，同时带毛细管柱分流装置。

固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

1.2 样品和标样

样品：来自超市购买

C6-C26正构烷混合标准物。

1.3 GC/MS条件

1.3.1 色谱条件: 

色谱柱： 30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm毛细管柱；

升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；

载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件: 

电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品的提取处理及分析方法

样品的提取处理（3h）

因为该款护手霜含保湿剂、橄榄油、高碳甘油酯等，较粘稠蜡质状，无法直接进样，需采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取）等方法提取香气香味成分。但同时蒸馏萃取法操作麻烦一些，费时间，还可能由于加热会产生某些化合物的干扰。固相微萃取法简单快速、灵敏度高，是一种很好的香气筛选方法。

这里选用SPME提取。因为护手霜粘稠，如果直接顶空SPME，香气物质藏在里面，无法透出了进行提取，所以加入盐水来稀释样品和增强香气提取。

取0.5g护手霜样品，加入2.5g饱和盐水于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

二、结果与讨论

2.1 实验结果

用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。

这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）。

图1 橄榄油护手霜香气的总离子色谱图（TIC）

在20-40分钟一堆连峰，是一些来至基质的烷烃化合物的干扰，里面也有少量香气化合物，可以利用Amdis来找出了。

2.2数据处理

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。

所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3进口护手的香气成分

橄榄油护手霜部分香气成分表

从进口护手霜里一共鉴定测定了约167个香气组分。其中许多烷烃化合物和基质来的物质已经过滤掉（未显示），20-40分钟有大量的来自基质的烷烃化合物也未列出。

这些主要是来自香精的成分，可能有极少数是基质来的组分。里面有几处具有相同保留时间的多个峰，是未分离合峰，是用Amdis拆分的。

固相微萃取方法的不足之处是部分高沸点的香气物质或定香剂可能提取不理想或提取不到，但实际看到仍有不少沸点较高的化合物被检出，例如苯甲酸苄酯、MUSK T、柳酸苯酯等化合物出峰。

（内容参考仪器信息网）