咸鱼/鱼干农残检测解决方案

概述

咸鱼（以下统一称为鱼干）是腌制品中的一种，早在2004年的时候就曝光过黑心的商人为防腐、防蝇在腌制品上使用农药，迄今为止依然有这样的新闻报道。本文主要说明咸鱼农残检测方法。

一、实验准备

1.1仪器

液相色谱-三重四级扞质谱仪，摇床、匀浆机，搅拌机，高速冷冻离心机，氮吹仪，十分之一电子天平，蒸发皿/旋转蒸发仪，水浴锅

1.2试剂

甲酸、乙腈均均为色谱纯；乙腈、丙酮、二氯甲烷、硫酸钠等均为分析纯，实验用水为屈臣氏；甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、敌百虫、乐果、敌敌畏、杀扑磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、倍硫磷、治螟磷、毒死蜱标准品，浓度为100mg/L

1.3质谱条件

电离方式：ESI+，检测模式：多反应检测（MRM)，毛细管电压:4000V,干燥气流重 10L/min,干燥气温度：3501C，雾化器压力50psi 

二、实验过程

    本次实验的样品是市场买回来的鱼干，采用quechers前处理方法，鱼干中鱼油比较多，所以quechers里的配料必须选择去油脂的。QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），是近年来国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。

1.样品制备，去头，去中间鱼骨，剩下的鱼肉搅拌机打碎。

2.称取样品5g，总共做8个样品。

3.加标

准备好所需物品（冰冻的色谱纯乙腈、匀浆机、一个装干净水的大烧杯、一个装分析乙腈的小烧杯、陶瓷颗粒、移液枪、纸巾等）

3.1加入10cc的色谱纯乙腈，匀浆机匀浆

匀浆后，先用大烧杯的水清洗刀头，纸巾擦干

再用小烧杯的乙腈清洗刀头（防止加标样品交叉污染并且可以洗涤刀头中的油脂）

3.2放入陶瓷颗粒，加入分析盐包（主要成分MgSO4、NaCl、柠檬酸钠、三水合尔柠檬酸二钠），陶瓷颗粒的是有混匀的作用，使用冰冻的乙腈，因为加入MgSO4的时候试管会发热，

加入后立马盖上盖子剧烈的摇晃使鱼肉和萃取粉末充分混匀。

4.摇晃结束后高速冷冻离心

10000rmp/min，离心5min，然后把液体全部转移到萃取的小离心管中

萃取试管的成分是：PSA、C18、Na2SO4（主要去除急性有机盐、糖类、脂类等）

萃取试管里同样要放入小陶瓷颗粒，大试管中的液体转移到小试管以后同样要剧烈的摇晃试管

最后高速冷冻离心，10000rmp/min，离心5min

5.最后高速冷冻离心

10000rmp/min，离心5min，吸取0.2ml定容到1ml上机检测

A：称取5g的鱼干后，加入标准品，加入20ml的丙酮，本来标准要求是用振荡器真的半小时的，这次我用匀浆来代替震荡。

匀浆前准备好一个装水的大烧杯，和一个装乙腈的小烧杯

B:匀浆后，标准要求是过滤的，这次用离心来代替过滤。吸取10ml到分液漏斗中！

C：加入事先准备好的硫酸钠溶液（20g/L）一加入后，分液漏斗里立马变成奶白色了。

D:量筒量取20ml二氯甲烷加入分液漏斗中的，然后摇匀，静制分层后，用一装有2g无水硫酸钠和5g中性氧化铝的锥形瓶收集下层澄清液。再多次加入二氯甲烷重复以上步骤。

E:鸡心瓶上放滤纸，把锥形瓶的上清液倒入鸡心瓶中，然后用二氯甲烷清洗锥形瓶

（本来标准要求用蒸发皿蒸干，现在改用旋转蒸发仪）

6.水浴锅不设任何温度下旋蒸至干

之前试过在40℃下旋干后回收率十分不理想，只有三种药有回收率

7.旋蒸干以后还是发现上面有油脂，用2.5ml的流动相定容

8.高速冷冻离心机10000rmp/min在4℃条件下离心5min,倒入样品瓶中，上机

三、结果与分析

3.1色谱条件的选择

3.2线性范围和相关系数

3.3回收率和精密度

3.4结语

（内容来源仪器信息网）