燕麦片中锰含量仪器测定方案

概述

很多人喜欢在大超市里面购买一包原味营养燕麦片，来补充一下营养。微量元素锰（Mn）是几种酶包括锰特异性的糖基转移酶和磷酸烯醇丙锰砂酮酸羧激酶的一个成分，并为正常骨结构所必需。

本文主要就食品标准测定原味营养燕麦片中是否含有锰。

一、原理

将样品放在马弗炉550℃±15℃温度下灰化，分解有机质后，加盐酸使灰分中的无机离子全部溶解，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中原子化，测定锰元素的吸光度，并与锰元素校正溶液的吸光度比较定量。

二、试剂和仪器

2.1 试剂配制

2.1.1盐酸溶液：c（HCl）= 3 mol/L，在2L的大烧杯中加入750mL超纯水，再加入250mL优级纯盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，即可。

2.1.2 Mn标准工作溶液

用移液枪(经校准)吸取1mL标准储备溶液（1000μg/mL，编号GSB 04-1736-2004，研制单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心）加入50mLA级容量瓶中，加入10mL 3 mol/L盐酸，再用超纯水稀释定容制成Mn含量为20μg/mL标准工作溶液。

2.1.3质控样：灌木枝叶（GBW 07603 国家一级标准物质、地矿部物化探研究所）锰标准值:61±5mg/kg。

注：所有试剂均使用优纯级，实验用水符合GB/T6682-2008二级用水。

2.2 仪器设备

2.2.1 电子分析天平：称量精度到0.1mg，即万分之一电子天平。

2.2.2 瓷坩埚：内层光滑没有被腐蚀，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗,烘干待用。

2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的刻度吸管等，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用纯水冲洗，晾干待用。

2.2.4 电热板、电炉

2.2.5 马弗炉：温度能控制在550℃±15℃。

2.2.6 原子吸收分光光度计：带有空气-乙炔火焰。

2.2.7 测定Mn所用的空心阴极灯。

三、 实验过程

3.1样品制备

用粉碎机将样品粉碎，再称取2g粉碎后的营养燕麦片样品，放进瓷坩埚中。用手轻拍坩埚侧面使样品平铺在坩埚底部，将坩埚放在电炉上，电炉调到大概2/3量程，低温炭化至无白色烟为止（完全炭化并避免试样燃烧）。

将坩埚放入马弗炉中，将马弗炉温度设置为550℃，保持灰化3h，冷却后用约2mL水浸润内容物。如果有许多炭粒，加入3~5滴浓硝酸后将坩埚放在电热板上干燥，然后放到电炉上炭化，再放到马弗炉中灰化1h，让其冷却再加2mL水浸润内容物。

3.2样品溶解

取10mL 3 mol/L盐酸，开始慢慢一滴一滴加入，边加入边旋转坩埚，然后再迅速放入，不时旋动坩埚，并在电热板上145℃~150℃间加热15min，（在145℃~150℃间加热，样品一般不会溅出，如果温度过高，样品容易沸腾溅出），冷却后分次用超纯水将样品转移到50mL容量瓶，转移中注意用玻璃棒刮干净粘附坩埚内部的附着物，避免待测物质损失，用水稀释定容，静置一段时间后，直接取上清液上机测定。

每次测量，均按照2.3-2.3.1步骤制备空白溶液（空白溶液指除了不加样品以外，其余试剂加入量和处理样品时相同）。

3.3样品测试

按照仪器默认测锰的条件，进行测试。

取0、0.5、1、2、4、5mL 20μg/mL Mn标准工作溶液加入到50 mL容量瓶中，再加入10mL 3 mol/L盐酸，用超纯水定容，得到浓度为0、0.2、0.4、0.8、0.16、2.0μg/mL Mn的标准系列溶液（标准曲线系列浓度可以根据样品大概含量和元素的灵敏度灵活调整）。

在相同条件下，测量试样溶液和空白溶液，并用空白溶液校正(扣除空白值)。若样品溶液的浓度超出标准曲线最高点浓度，则需稀释样品溶液使其吸光度在标准曲线线性范围之内，最好落在线性范围的中部位置。

输入称样量（重量），定容体积（溶剂），稀释倍数（稀释因子）按照计算公式，点击“重新计算”按钮，进行含量计算。

3.4 结果计算

四、结论

本次所测原味营养燕麦片中锰的含量为10.34mg/kg，称取4个平行样测定，相对标准偏差（RSD%）0.39%,表明精密度良好，而且质控样标准物质灌木枝叶(GBW 07603)测得值为65.16mg/kg，在标准值不确定度范围（61±5 mg/kg）内，有效地保证了本次结果的可靠性。

注：由于本实验室没有燕麦片等类似的食品标准物质，故只能用灌木枝叶替代。

（内容参考仪器信息网）