葱烧海参香气成分检测整体方案

点击: 次时间:2017-01-07 10:24

葱烧海参

概述

葱烧海参，北方名菜。以水发海参和大葱为主料，海参清鲜，柔软香滑，葱段香浓，是“古今八珍”之一，营养丰富，滋肺补肾。

本文采用气相色谱质谱法分析鉴定葱烧海参的香气成分，利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰和基线不好的地方峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1、试验仪器与装置

气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。

2、样品和标样

样品：葱烧海参，大葱，常用调料

所有香气化合物标准品均来自试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物

3、GC/MS条件

（1）色谱条件:

色谱柱：安家毛细管柱；

升温程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

进样口温度250℃，不分流进样。

（2）质谱条件:

电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度约180℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

4、样品处理及分析方法

采用现场取样提取。把适量切碎的葱烧海参放入一次透明塑料杯，插入动固相微萃取萃取头，在底部用60度左右热水保温，提取时间：40min。收好萃取头后在干冰盒里保存待GCMS分析。

回到实验室后，在GCMS进样口解析。解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

5、结果与讨论

葱烧海参顶空固相微萃取的总离子色谱图（TIC）如下：

葱烧海参总离子色谱图

数据处理过程：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如固相微萃取开始一段的基线较高（可能是萃取头吸附空气引起的）, 用amdis就很容易检索出来二甲基硫醚（dimethyl sulfide）；

5.85分钟的citronellene在硅氧烷的大峰（来自萃取头的干扰）里面，用amdis才能看到；

12.55分钟的异戊醇（isoamyl alcohol）和柠檬烯（limonene）里的很近，用普通检索就可能漏掉；12.67分钟是桉叶素（eucalyptol）和乙位水芹烯（beta-phellendrene）的合峰，在极性柱子上一般是很难分离，不易判断，用amdis就可以容易检出。其它的例子很多，就不一一列举了。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量，部分结果采用Amdis结果的比例来折算。

葱烧海参成分表

No	Chemical Name	Area%
1	Pentane	17.000
2	Methyl cyclopentane	0.723
3	Dimethyl sulfide	0.179
4	Octane	0.315
5	Acetone	0.086
6	Ethyl acetate	0.387
7	2-butanone	0.229
8	2-methyl butanal	0.423
9	3-methyl butanal	1.999
10	Ethanol	11.032
11	2-ethyl furan	0.182
12	Isododecane	0.322
13	citronellene	0.143
14	Diacetyl	0.573
15	Valeraldehyde	1.490
16	Decane	0.537
17	Pinene alpha	0.358
18	Ethyl butyrate	0.050
19	2E-butenal	0.401
20	cycloheptatriene	0.193
21	2,3-pentanedione	0.093
22	Camphene	0.602
23	dimethyl disulfide	0.122
24	Hexanal	5.895
25	tiglinaldehyde	1.991
26	Pinene beta	0.645
27	Butanol	0.580
28	Carene delta-3	0.143
29	2-methyl-2-pentenal	0.115
30	Methyl amyl ketone	0.064
31	Heptanal	0.595
32	Isoamyl alcohol	3.832
33	Limonene	12.321
34	Eucalyptol	0.530
35	beta-phellandrene	0.516
36	Tr-2-hexenal	1.017
37	2-pentyl furan	0.630
38	Pentanol	0.501
39	gamma-terpinene	0.050
40	3,4-dimethyl thiophene	2.500
41	Methyl-1-propenyl disulfide tr	0.860
42	2-methyl pyrazine	0.150
43	Acetoin	0.415
44	Styrene	1.046
45	Methyl-1-propenyl disulfide cis	2.486
46	p-cymol	0.358
47	Acetol	0.838
48	2,5-dimethyl pyrazine	0.143
49	Tr-2-heptenal	1.698
50	Ethyl lactate	5.086
51	Hexanol	0.301
52	Dimethyl trisulfide	0.501
53	2,3,5-trmethyl pyrazine	0.301
54	Nonanal	1.340
55	Tr-2-octenal	0.351
56	3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine	0.193
57	hepten-3-ol	0.408
58	Acetic acid	2.944
59	furfural	0.716
60	Tr-2-tr-4-heptadienal	0.473
61	2-furyl methyl ketone	0.193
62	Camphor	0.358
63	Benzaldehyde	0.107
64	Tr-2-nonenal	0.158
65	Linalool	0.150
66	Octanol	0.451
67	Dimethyl sulfoxide	0.150
68	5-methyl furfural	0.172
69	Butyrolactone gamma	0.186
70	butyric acid	0.530
71	menthol	0.344
72	Caryophyllene beta	1.519
73	acetophone	0.122
74	Furfuryl alcohol	0.165
75	Diethyl succinate	0.702
76	Tr-2-tr-4-decadienal 1	0.587
77	Coproic acid	0.623
78	Phenylethyl alcohol	1.870
79	BHT	0.372
80	Maltol	0.036
81	Methyl 2-pyrrolyl ketone	0.258
Total	99.030

注：由于没有加入内标物进行半定量计算，虽然表中的数字看着很大（是相对比例），但实际含量非常小，均在ppb级。

从上述结果来看，从葱烧海参里一共鉴定测定了约81个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分，例如硫醚等硫化物是来自大葱的香气，葱烧海参烹调后的香气成分，油脂加热之后的脂肪醛等香气成分等。上述结果里面有较多正戊烷不知道具体原因，以及其它烷烃部分可能来自油脂的分解等。

（内容来源仪器信息网）

上一篇：纯水的具体应用领域有哪些下一篇：液相色谱仪应用于哪些行业

葱烧海参香气成分检测整体方案

点击: 次 时间:2017-01-07 10:24

点击: 次时间:2017-01-07 10:24