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实验室样品分离与提纯常用方法介绍

点击: 次 时间:2017-01-06 10:17

提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类,化学分离法和物理法。

一、分离与提纯的原则

1.引入的试剂一般只跟杂质反应。

2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。

3.不能引进新物质。

4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。

5.过程简单,现象明显,纯度要高。

6.尽可能将杂质转化为所需物质。

7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。

8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。

二、分离和提纯常用的化学方法

1.加热法

当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 

2.沉淀法

在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

3.酸碱法

被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的

CaCO3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。

4.氧化还原反应法

如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。

5.转化法

不能通过一次达到分离目的的,需要经过多次转化,将其转化成其它物质才能分离,然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,再加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。

6.调节pH法

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节pH的方法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。

7.电解法

利用电解原理来分离提纯物质,如,电解精炼铜,就是将粗铜作阳极,精铜作阴极,用含铜离子的溶液作电解液,在直流电的作用下,粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子,在阴极只有铜离子得到电子析出,从而提纯了铜。

三、物质分离、提纯方法表

(1)物理方法

方法

适用范围

操作注意事项

过滤

溶剂里混有不溶于溶剂的杂质

注意过滤操作中的“一贴、二低、三靠”;

蒸发/

结晶

蒸发易溶固体与液体分开/溶解度差别大的溶质分开

①加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液,防止局部温度过高,造成液滴飞溅;②当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热;

 

 

蒸馏

分离沸点不同的液体混合物

①蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3;②温度计水银球的位置应与支管口位于同一水平线上;③冷凝管中的冷却水从下口进,上口出;④在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸;

萃取与分液

分离在不同溶剂中溶解度不同的混合物

①萃取剂要与原溶剂互不相溶,溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂中的;②分液时,下层液体从分液漏斗的下口放出,上层液体从上口中倒出;

升华

能升华物质与不能升华物质的分离

注意要有冷却装置,如用烧瓶盛装冷水作为冷凝器;

渗析

胶体跟混在其中的分子、离子的分离

半透膜不能破损;要不断更换烧杯中的蒸馏水,最好用流动的水;

 

盐析

某些有机物在某些无机盐溶液中因溶解度降低而析出

注意选择合适的无机盐,如某些无机盐可以使蛋白质变性,所以提纯蛋白质不能选用此类无机盐;

洗气

易溶气体与难溶气体分开

防止倒吸;气体要“长进短出”;

(2)化学方法

方法

操作举例

滴液

沉淀法

如,Na2SO4溶液里混有少量的MgSO4杂质。可先加入过量的NaOH溶液,然后过滤除去Mg(OH)2,再加入适量硫酸,调节pH为中性;

加酸

产气法

如,NaCl溶液中混有少量Na2CO3。可加入适量的稀盐酸,将CO32-转化为CO2气体而除去;

氧化

还原法

如,在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质。可通入适量的Cl2将FeCl2氧化为FeCl3;

加热

分解法

如,在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质。可用加热分解法除去杂质;

气体

转换法

如,在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质。可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3;  

加碱

溶解法

如,Fe2O3里混有少量Al2O3杂质。可往混合物中加入足量的NaOH溶液,使其中的Al2O3转化为可溶性NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3;

气体

洗涤法

如,H2中含有HCl杂质。可将混合气体通过浓碱液出去HCl。CO2中含有HCl杂质,可将混合气体通过饱和NaHCO3溶液;

离子

交换法

如,用磺化煤做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软;

 

引申阅读:概念区分

清洗:从液体中分离密度较大且不溶的固体,分离沙和水; 

过滤:从液体中分离不溶的固体,净化食用水;

溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶,分离盐和沙; 

离心分离法:从液体中分离不溶的固体,分离泥和水;

结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质,从海水中提取食盐;

分液:分离两种不互溶的液体,分离油和水;

萃取:入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离,庚烷,取水溶液中的碘;

蒸馏:溶液中分离溶剂和非挥发性溶质,海水中取得纯水;

分馏:离两种互溶而沸点差别较大的液体,液态空气中分离氧和氮;石油的精炼;

升华:离两种固体,其中只有一种可以升华,离碘和沙;

吸附:去混合物中的气态或固态杂质,活性炭除去黄糖中的有色杂质。



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