香菇中微量元素含量仪器检测整体方案
点击: 次 时间:2017-01-04 10:49
概述
香菇是一种药食同用的真菌,味道鲜美,营养丰富,素有“山珍之王”之誉。香菇是一种高蛋白、低脂肪的保健食品,它含有多种生物活性成分,如多糖、纤维素、氨基酸、香菇菌素、香菇香精及矿物质元素铁、钙、磷等,具有很好的营养和保健作用。
本文主要说明香菇中微量元素检测的方案。
一、仪器与试剂
香菇中微量元素主要采用原子吸收光谱法测定。
本文采用微波消解法处理样品,运用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、Cr等7种元素含量,并对测定方法的精确度、准确性进行考察,皆在为进一步研究香菇的医用及食用价值提供一定的理论参考。
仪器:电感耦合等离子体原子发射光谱仪、微波快速消解系统、智能控温电加热器、电子分析天平(精度万分之一/0.1mg天平)、量筒、移液管、容量瓶等
试剂:硝酸(分析纯)、过氧化氢、蒸馏水
标准溶液:Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
二、检测过程
1、样品的预处理
将新鲜香菇分别用自来水和纯净水洗净、切成薄片,于105℃下干燥至恒质量,粉碎,过60目筛,置于干燥器中备用。
准确称取制备好的样品3份0.2000g于聚四氟乙烯消解罐中,加入浓硝酸5mL及30%过氧化氢2mL,将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解,预消解之后,按照消解程序,消解样品消解完成后,将消解溶液转入25mL量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。以同法做空白试样。
2、标准溶液配制
用1.0mg/mL 的Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr元素的标准溶液,逐级稀释,配制混合标准溶液。
3、测定方法
在仪器设定条件下,对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试,保存记录。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件:
三、结果与讨论
1、标准曲线浓度如下表所示
2、样品测定
在仪器工作条件下,测定样品,结果如下表所示。
从结果可以看出,香菇中Ca含量最高,Cr含量最低。
3、方法精密度计算
三份实验结果精密度结果如下表所示。
实验结果表明,上述各元素的精密度为0.5%-5.2%之间。
4、方法准确度计算
称取样品0.2000g,按照测定结果,加入一定量的标准溶液,按照消解程序消解,定容至50ml容量瓶中,摇匀,测定回收率见下表所示。
实验结果表明,上述元素的加标回收率在93.8%-105.0%之间。
5、结论
本实验采用微波消解ICP-AES法测定了香菇中7种元素的含量。方法的加标回收率为93.8%-105.0%之间,相对标准偏差(RSD) ≤ 5.2%,表明方法具有较好的准确度和精密度,能够达到检测要求。
结果表明,香菇中Ca、Mg、Fe、Mn、Zn等金属元素含量丰富,通过对香菇中金属元素的分析研究,可为进一步开发和合理利用提供理论依据,同时为人们的合理膳食提供科学指导。
(内容参考仪器信息网)
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