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根据样品特性选择合适气相色谱检测器的方法

点击: 次 时间:2016-11-18 09:37

    气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分,它所涉及的内容应包括两方面:一是检测器的正确选择和使用,二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器,应该是这两方面均处于最佳状态。
一、检测器的正确选择和使用
    建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的,正确选用不同的检测器,并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥,即处于最佳状态。
    通常用单一检测器直接检测,必要时可衍生化后再检测,或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳,不仅得到的定性和定量信息准确、可靠,而且还可简化整个分析方法。反之,不仅得不到有关信息,浪费了时间和精力,而且可能损坏检测器。
二、其他条件的优化
    一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外,还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此,要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附,以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中,或信号传输至记录器、数据处理系统过程中,或在数据处理过程中不失真。另外,为了充分发挥某些检测器的优异性能,还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
三、案例举例
    腈菌唑(C15H17ClN4),通用名为myclobutanil。在腈菌唑分析检测中,由于其含有1个Cl和4个N,可分别使用ECD和NPD进行检测。其中,ECD灵敏度高,但是其选择性较差,对很多物质都有响应,具体表现为在分析过程中杂峰多,对目标物质干扰大。NPD则属于高选择性检测器,对含N和P的物质具有较高的灵敏度,并且由于其选择性较高,在分析过程中杂峰较少,对目标物的干扰少。
    因此,在具体的检测中,使用ECD进行检测,这需要在前处理过程中进行较好的净化,去除杂质;而使用NPD进行检测,则可以简化前处理过程。
    采用气相色谱法测定水果中腈菌唑的残留,分别选用ECD和NPD进行检测。考虑到ECD灵敏度比NPD高,腈菌唑在ECD上的响应高于NPD,应根据需要和具体的仪器配置选择合适的检测器。样品经过前处理以后,分别采用ECD和NPD检测。
    以腈菌唑农药已知浓度的标准试样溶液作外标物,通过待测样品与标准样品的峰面积比较,用外标法定量。本方法检出限为:ECD为0.005mg/kg,NPD为0.008mg/kg。



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