色谱仪毛细管色谱柱安装步骤说明

一、新色谱柱的验收

新买的气相色谱柱到货后要进行验收，验收首先是对货物的外包装进行观察，如有破损，应直接拒绝接受，要求供应商重新发货。打开包装后，色谱柱如没有可见的断裂、破损，可在安装、老化后使用标准物质进行柱效测试。

新柱子都有说明书，说明书一般都附有质量检测报告，附谱图、条件、试样等，如果实验室备有相应的测试标准物质，可照其条件试验一下，计算塔板数、分离度等，与其报告相差不大即可。亦可依据自己的分析用途，用本实验室的实际条件进行样品分析，与实验室以前的正常柱子比较，保留时间、分离度、塔板数等是否正常即可判断。建议保留新柱子的测试图谱，以备以后柱效下降时对比参考。

二、色谱柱的安装

把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。一般仪器所用的接头有两种，分别是内螺纹接头和外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫，通过接头压紧而达到固定和密封的目的。

正确的安装请参考以下步骤：

a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

b. 先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1～2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安剖瓶的磁片，在柱头上轻轻地划一下，然后用手掰断。这样做可以保证柱端是整洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱端。

将色谱柱连接于进样口上，色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1～2cm，这就是较为理想的状态。检测器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应（具体的插入程度和方法参见所使用GC的使用手册）。避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心,不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。

c.用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起载气的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。

d. 接通载气

当色谱柱与进样口接好后，可参考表3.4，由柱长、柱内径等参数选取初始的柱前压，然后通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有正己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

e. 将色谱柱连接于检测器上,其安装和注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

f. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

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