湿法消解样品有哪些消解注意事项？
点击: 次 时间:2016-09-09 10:18
一、消解的原则
所有的消解都应本着以下几个方面进行：
1，避免待测组分遭受损失;
2，不得引进干扰物质;
3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难;
4，消解后得到的溶液一定要便于检测。
二、湿法消解样品的分类
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。
目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。
三、湿法消解样品消解注意事项
1、选择酸解体系
针对不同样品选择酸解体系也不一样。盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果。
2、选择仪器设备
消解过程中，所选择不同仪器设备，加酸量和耗能量都有明显的差别，仪器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。
3、选择酸量
在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致。温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。要知道如何加适量的酸，达到消解完全的目的。
4、控制消解温度
在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈，是非常好的一个应用前景，它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时，该如何设定合理的温度!避免元素损失，同时达到快速处理样品的目的。
5、赶酸过程
消解彻底后，要把容器中的酸量赶至1-2mL。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验，大量的酸气经通风柜排到室外大气中，造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室，通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置，把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染，实现一个绿色环保的实验室。
实验室样品前处理方法湿法消解需要什么仪器设备？
上一篇：恒温恒湿箱出现频繁跳机的故障该怎么办？ 下一篇：离心机与超声波清洗机故障处理方法说明
所有的消解都应本着以下几个方面进行：
1，避免待测组分遭受损失;
2，不得引进干扰物质;
3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难;
4，消解后得到的溶液一定要便于检测。
二、湿法消解样品的分类
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。
目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。
三、湿法消解样品消解注意事项
1、选择酸解体系
针对不同样品选择酸解体系也不一样。盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果。
2、选择仪器设备
消解过程中，所选择不同仪器设备，加酸量和耗能量都有明显的差别，仪器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。
3、选择酸量
在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致。温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。要知道如何加适量的酸，达到消解完全的目的。
4、控制消解温度
在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈，是非常好的一个应用前景，它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时，该如何设定合理的温度!避免元素损失，同时达到快速处理样品的目的。
5、赶酸过程
消解彻底后，要把容器中的酸量赶至1-2mL。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验，大量的酸气经通风柜排到室外大气中，造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室，通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置，把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染，实现一个绿色环保的实验室。
（内容参考实验室经理人）
四、相关阅读实验室样品前处理方法湿法消解需要什么仪器设备？
上一篇：恒温恒湿箱出现频繁跳机的故障该怎么办？ 下一篇：离心机与超声波清洗机故障处理方法说明