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色谱柱的常见故障有哪些?

点击: 次 时间:2016-09-01 10:11

色谱法是先将混合物中各组分分离,而后逐个分析,因此,是分离分析复杂混合物有利手段,具有高灵敏度、高选择性、高效能、速度快、应用范围广等优点。

  色谱柱是色谱仪重要组成部分,其常见故障及排除方法具体如下:

1、柱压过高

可能是微粒堵塞,柱床膨胀,不可逆吸附,细菌生长等造成的。也有可能是系统反压问题,例如阻尼器堵塞,进样器堵塞,管路或连接口堵塞,在线过滤器不干净,压力传感器不准确等。

2、柱效低

可能是色谱柱被污染、过滤片部分堵塞、色谱柱内的死体积造成,例如,流动相pH值或者组成不合适造成固定相损失,流动相急剧变化造成固定相物理损坏,机械振动造成固定相产生裂缝,柱床收缩或干枯。也有可能是仪器连接的问题,认真检查进样器、检测器、管路、保护柱和在线过滤器等是否连接好,也可能是色谱柱没有平衡好,进样量过大等问题。

3、重复性差、不出峰、回收率低

可能是色谱柱被污染,流动相pH 值或者组成不合适造成固定相损失,样品溶剂不同或样品本身不稳定,固定相极性过强或者流动相极性过弱,或者发生非特异性吸附。也可能梯度实验时平衡时间不足,温度波动,流动相组成改变,样品溶剂不同,样品稳定性不好,方法的开发不好,缓冲液的酸碱度不合适或者缓冲能力不足。

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