原子吸收分光光度计的优点和测定条件选择

一、原子吸收分光光度法的应用

原子吸收光谱​法作为一种分析方法从1955年开始被应用至今，是基于物质所产生的原子蒸汽对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法，用于分析痕量金属元素。

目前，原子吸收光谱分析广泛应用于多个领域，如，理论研究、元素分析、有机物分析、金属元素形态分析等。

二、原子吸收分光光度法的优点

原子吸收分光光度法具有哪些优点呢？

1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。

2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。

3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。

4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

火焰原子化法相比，石墨炉原子化法具有更多优点：

优点：

1、原子化在充有惰性保护气体及强还原性石墨介质中进行，有利于难熔氧化物的分解，原子化效率高。

2、取样量少，固体样品为20～40ug，液体样品为5～10uL。

3、基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与吸收，灵敏度提高几个数量级，绝对灵敏度可达10-14 ～10-9g。

4、排除了化学火焰中常产生的被测组分与火焰组分的作用，减少了化学干扰。

缺点：

1、共存化合物的干扰比火焰法大，有较强的背景吸收和基体效应。

2、由于取样量少，进样量及注入管内位置的变动都会引致偏差，因而重现性差。

3、操作复杂，分析成本高。

三、原子吸收分光光度计测定条件的选择

1、分析线的选择

最适宜的分析线，应视具体情况由实验确定。

实验方法：首先扫描空心阴极灯的发射光谱，了解有哪几条可供选择的谱线，然后喷入试液，根据吸收情况，选择不受干扰而且吸光度值适度的谱线作为分析线。

2、狭缝宽度的选择

合适的狭缝宽度同样应通过实验确定，即将试液喷入火焰中，调节狭缝宽度，并观察相应的吸收度变化，吸光度大且平稳时的最大狭缝宽度即为最佳狭缝宽度。

3、灯电流的选择

在保证放电稳定和足够光强的条件下，尽量选择低的工作电流。

4、原子化条件的选择

应根据被测元素的电离电位高低、原子化难易程度和氧化还原性质来选择火焰类型。

四、原子吸收分光光度计的干扰及其抑制

干扰效应主要有：光谱干扰、电离干扰、物理干扰、化学干扰。

（一）光谱干扰

与光源有关的光谱干扰：

消除方法：可另选灵敏度较高而干扰小的分析线或用化学方法分离干扰元素。

非吸收线干扰：减小狭缝宽度改善或消除干扰。

（二）电离干扰

消除方法：加入过量的消电离剂。

（三）物理干扰

消除方法：标准加入法

（四）化学干扰

1、加入稀释剂

2、加入保护剂

3、改变火焰的温度或火焰的气氛

五、原子吸收分光光度计灵敏度与检出限

1、灵敏度：特征浓度或特征质量越小，测定的灵敏度越高。

2、检出限：检出限比灵敏度具有更明确的意义，它考虑了噪声的影响，并明确地指出了测定的可靠程度。

六、原子吸收分光光度计定量分析四种方法

常用的定量分析方法有：标准曲线法、标准加入法、内标法、直接比较法等，常用前两种。

1、标准曲线法：

简便快速，但仅适合于大批量组成简单样品的分析。

注意：

①所配置的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成线性范围内。

②标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理。

③应以空白溶液作参比。

④整个分析过程中操作条件应保持不变。

由于喷雾效率和火焰状态经常变动，标准曲线的斜率也随之变动，因此，每次测定前应用标准溶液对吸光度进行校正。

2、标准加入法：

注意：

①加入标准溶液量要适中，应与待测元素的含量在同一数量级内，且使测定浓度与相应的吸光度在线性范围内。

②本法只能消除基体效应，但不能消除背景吸收的干扰。

③对于斜率太小的曲线（灵敏度差）容易引起较大的误差。

3、内标法：

内标元素应与被测元素在原子化过程中有相似的特性。内标法可消除在原子化过程中由于实验条件变化而引起的误差。

4、直接比较法：

常用的简易方法之一，适用于样品数量少，浓度范围低的情况。

（文章来源实验与分析）