气相色谱仪常用的定量方法有哪些？
点击: 次 时间:2016-07-26 10:33
气相色谱仪是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图的设备。
常用的定量方法有四种，具体如下：
一、面积内标法
取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液,制作标准曲线。按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质,按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。
内标物的一般要求：
1、样品中不含有内标物质；
2、峰的位置在各待测组分之间或与之相近；
3、稳定、易得纯品；
4、与样品能互溶但无化学反应；
5、内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。
二、面积外标法
取标准样品成分，在测标准样品前计算出所取标准样品中所含成分量，再用气相色谱法测得标准样品峰面积，标定被测物质。气相色谱法测定该物质的峰面积，两者峰面积相比较，最后得出含量值。所用的外标物质，其峰面积位置与被测成分峰位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离，稳定的物质即标样，一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪,建议采用的检测方法。
三、绝对标准曲线法
取标准被测成分，按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。
四、峰面积百分率法
以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽×峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
五、外标法与内标法的比较
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定量方法 |
优势 |
缺陷 |
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外标法
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外标法对进样量要求严格，只对欲分析的组分峰作校正，而且该方法无需加标准溶液、操作简单：只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线，就可在完全一致的条件下对未知样进行定量分析，适合于批量分析。需要强调的是：外标法定量时，分析条件必须严格重现，特别是进样量。如果测定未知物和测定工作曲线时的条件出现差异，就会导致较大的定量误差。并且需要定期重新测定工作曲线，以保证定量准确度。 |
每次样品分析的色谱条件（检测器）的相应性能、柱温、流速及柱效等，很难完全相同，因此，容易出现较大的误差。另外，绘制标准曲线时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），所以，对样品的前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。 |
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内标法 |
进样量的变化及色谱条件的微小变化对内标法定量结果影响不大。在样品前处理期加入内标物，可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失。也可以加入多种内标物，可以提高定量分析的精确度。内标法的定量精密度较外标法高，因为它是相对于标准物（内标物）响应值来定量，标准样品和待测样品都须加内标物，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。与外标法类似，内标法只要求待测组分出峰且分离完全即可。 |
内标法操作程序较为麻烦，要有内标物纯样，每次分析时内标物和试样的量都要准确称量，有时寻找合适的内标物也很困难。 |
内标法与外标法都是定量的一种方法，各有优缺点，对不同的样品进行不同的分析，就会有不同的要求，根据分析成本、分析效率等因素选择定量方法，总之，简单而有效进行定量分析法才是最重要的。
（文章参考实验与分析）
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