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雷磁ZDJ-5型自动滴定仪--测定盐酸金刚烷胺含量

点击: 次 时间:2016-05-25 13:21

一.  实验原理及方法

使用电位滴定仪,酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第736(附录ⅦA)电位滴定法。

取本样品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于18.77mgC10H17NHCL。按干燥品计算,含C10H17NHCL不得少于99.0%-101.0%

盐酸金刚烷胺含量%=×100%

 

式中:V1:第一次突跃点对应的体积ml;V2:第二次突跃点对应的体积ml;

         C:氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;W:称样量;w:干燥失重。

 

二.  滴定使用仪器:

ZDJ-5型自动滴定仪

电极:231-01电极       232-01型电极。

 

三.溶液配制(略)

 

四.分析样品:称取0.15样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。

 

五.实验步骤

1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书

2)参数设置

最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml预滴定

突跃量:大。mV显示。

3)10ml氢氧化钠溶液,放入ZDJ-5滴定仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。

4)称取0.15样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。

5)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。

6)另做一个不加盐酸的样品测试:称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加乙醇50ml,使溶解。

7)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。

 

六.标定结果:

氢氧化钠消耗体积:10.251ml   终点电位:-99.7mV

 

经过3次标定,消耗的氢氧化钠体积分别为10.27110.25110.241

消耗体积:(10.271+10.251+10.241/3=10.254ml

按下列公式计算

             氢氧化钠浓度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

.滴定结果

按照上述方法,一共测定三次盐酸金刚烷胺含量:

ZDJ-5自动滴定仪参数设置:

最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml预滴定

第一点突跃量:500 第二点突跃量:150mV显示。

 

称取样品质量W=0.1533g  消耗体积:V1=0.577ml 终点电位:35.7mV

V2=9.003ml 终点电位:-298.1mV

 

 

V1

V2

W

第一次

0.596

9.873

0.1692

第二次

0.577

8.891

0.1511

第三次

0.577

9.003

0.1533

根据公式,计算结果分别为100.3%100.7%100.6%。符合99.0%101.0%

综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量,分析结果直观,并可记录,减少人为误差,滴定结果更加直观,准确性符合要求。



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