气相色谱气体进样阀的应用方式和进样重现性介绍
点击: 次 时间:2017-08-17 10:38
一、气体进样阀应用方式
气体进样阀不仅仅应用在石化分析的气相色谱中,还广泛使用在顶空进样器,在线监测等其他的仪器中。总体来说,气体进样阀的应用方式主要分为在线和离线两种。
1、在线方式
在很多的在线监测仪器中,气体进样阀的样品环被串联在想要监测的反应器中,让待测气体持续,源源不断地通过样品环,每隔一段时间,阀自动切换一次,将样品环中的气体引入到系统中。比如应用于环境空气的自动、连续监测。
气相色谱也可以通过这种方式被串联在更大的反应体系中,比如在石化行业的天然气开采和管道运输中,实现在线检测。
2、离线方式
而我们见的更多的,是阀的离线应用。
使用气体注射器、气体采样袋、样品钢瓶将样品获取并转移到实验室,连接到样品环,再将样品注入。
二、进样重复性
在气体进样阀离线方式中有个最大的问题,那就是进样重现性。
我们知道,相对于液体来说,气体是很容易被压缩的。在不同的压力,不同的温度下,即便是同样体积的气体,物质的量也会有不小的差别。比如我们用注射器将气体打到样品环内,首先,气体注射器是不能控温的,即使很多时候会将针加热,使用热针进样,但仍然无法保持温度的精准恒定。第二,我们用多大的力气推动针杆,将样品注入样品环,这也是不能精确控制的,也就是说,样品环中的样品压力是不固定的。第三,样品环的出口是大气,大气压力其实也不是恒定的。 这些方方面面,导致了离线气体进样的方式,进样重现性不是特别好。
反观在线气体进样,样品的温度可控,气体通过样品环的速度可控,样品环出口的压力可控,这些方面都让在线气体进样的重现性远高于离线方式。
同时,人们也在从这几方面入手,通过更好的温度,流速和压力的控制,提高气体进样的重现性。比如有的顶空进样器就通过对气体进样针进行更好的温控,来提高进样重现性。
还有一些设计是在样品环的出口,联上一个背压阀,从而控制样品环内气体的压力。这种设计除了能够提高重现性,还提高了样品环内的压力,降低了样品环内与气相系统内的压力差距,从而减小了阀切换时因为压力波动引起的基线波动,更好的改善了样品出峰的峰型。
当然,对于气体样品,除了直接将气体现场采样,再转移到实验室的方法,还可以使用吸附的办法来采集,包括热脱附,固相微萃取等。
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气体进样阀不仅仅应用在石化分析的气相色谱中,还广泛使用在顶空进样器,在线监测等其他的仪器中。总体来说,气体进样阀的应用方式主要分为在线和离线两种。
1、在线方式
在很多的在线监测仪器中,气体进样阀的样品环被串联在想要监测的反应器中,让待测气体持续,源源不断地通过样品环,每隔一段时间,阀自动切换一次,将样品环中的气体引入到系统中。比如应用于环境空气的自动、连续监测。
气相色谱也可以通过这种方式被串联在更大的反应体系中,比如在石化行业的天然气开采和管道运输中,实现在线检测。
2、离线方式
而我们见的更多的,是阀的离线应用。
使用气体注射器、气体采样袋、样品钢瓶将样品获取并转移到实验室,连接到样品环,再将样品注入。
二、进样重复性
在气体进样阀离线方式中有个最大的问题,那就是进样重现性。
我们知道,相对于液体来说,气体是很容易被压缩的。在不同的压力,不同的温度下,即便是同样体积的气体,物质的量也会有不小的差别。比如我们用注射器将气体打到样品环内,首先,气体注射器是不能控温的,即使很多时候会将针加热,使用热针进样,但仍然无法保持温度的精准恒定。第二,我们用多大的力气推动针杆,将样品注入样品环,这也是不能精确控制的,也就是说,样品环中的样品压力是不固定的。第三,样品环的出口是大气,大气压力其实也不是恒定的。 这些方方面面,导致了离线气体进样的方式,进样重现性不是特别好。
反观在线气体进样,样品的温度可控,气体通过样品环的速度可控,样品环出口的压力可控,这些方面都让在线气体进样的重现性远高于离线方式。
同时,人们也在从这几方面入手,通过更好的温度,流速和压力的控制,提高气体进样的重现性。比如有的顶空进样器就通过对气体进样针进行更好的温控,来提高进样重现性。
还有一些设计是在样品环的出口,联上一个背压阀,从而控制样品环内气体的压力。这种设计除了能够提高重现性,还提高了样品环内的压力,降低了样品环内与气相系统内的压力差距,从而减小了阀切换时因为压力波动引起的基线波动,更好的改善了样品出峰的峰型。
当然,对于气体样品,除了直接将气体现场采样,再转移到实验室的方法,还可以使用吸附的办法来采集,包括热脱附,固相微萃取等。
(内容来源色谱学堂)
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